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    公开号:WO1991003724A1
    申请号:PCT/JP1990/001112
    申请日:1990-08-31
    公开日:1991-03-21
    发明作者:Minoru Takeuchi
    申请人:Nikkiso Company Limited；
    IPC主号:G01N15-00
    专利说明:
    [0001]
    [0002] る 。 試 料 へ の ガ ス 吸 着 が 飽 和 に 達 し た な ら ば 、 前 記 差 動 信 号
    [0003] G 3 は 0 に 戻 る 。 そ の 後 に 、 サ ン ブ ル セ ル 2 の 冷 却 を 停 止 し て 、 サ ン プ ル セ ル 2 を 常 温 に 戻 す 。 そ の 結 果 、 試 料 に 吸 着 さ れ て い た ガ ス が 脱 着 を 開 始 す る 。
    [0004] 第 5 図 に 示 す よ う に 、 ガ ス 脱 着 と と も に 、 排 出 ガ ス 量 検 知 信 号 G z は 供 給 ガ ス 量 検 知 信 号 よ り も 増 大 す る の で 、 差 動 信 号 G は 正 の 増 加 信 号 に な り 、 脱 着 が 終 了 に 向 か う に つ れ て 差 動 信 号 G の 大 き さ が 減 少 し 、 ガ ス 脱 着 完 了 時 に は 差 動 信 号 G は 0 に 戻 る 。
    [0005] 表 ¾ 積 の 測 定 に お い て は 、 ガ ス 脱 着 期 間 に お け る 正 の 差 動 信 号 G を 演 算 処 理 装 置 4 で 積 算 す る こ と に よ り 表 面 積 が 算 出 さ れ 、 算 出 結 果 が 表 示 装 置 5 で 表 示 、 出 力 さ れ 'る 。
    [0006] し か し な 力 ら 、 従 来 の こ の 種 の 表 面 積 測 定 装 置 に お い て は 、 ゲ ィ ン 切 り 替 え ス ィ ッ チ 6 が 設 け ら れ て い て 、 手 動 に よ り ア ン ブ 3 の ゲ イ ン が 切 り 替 え ら れ て い た 。 す な わ ち 、 吸 着 期 間 に お い て 負 の 差 動 信 号 G 3 が ア ン プ 3 の ゲ イ ン に 達 す る と き に は 、 手 動 に よ り ア ン プ 3 の ゲ イ ン を 低 レ ベ ル に 切 り 替 え 、 こ れ に よ っ て 、 脱 着 期 間 中 に 正 の 差 動 信 号 G 3 が ア ン プ 3 の ゲ ィ ン に 達 す る の を 防 止 す る の で あ る 。 も し 、 ア ン プ 3 の ゲ イ ン を 切 り 替 え な レ、 で レヽ る と 、 第 6 図 に 示 す よ う に 、 脱 着 ？ a 中 に お い て も 正 の 差 動 信 号 G 3 力5 ア ン プ 3 の ゲ イ ン に 達 し て し ま っ て 、 正 の 差 動 信 号 G 3 を 積 算 し て も 正 確 な 吸 着 ガ ス 量 を 計 算 す る こ と が で き な く な る 。 ま た 、 吸 着 期 間 中 の 負 の 差 動 信 号 G 3 ' の 大 き さ が 小 さ 過 ぎ る と き に は 、 手 動 に よ り ア ン ブ 3 の ゲ イ ン を 切 り 替 え て 高 レ ベ ル の ゲ イ ン に し な け れ ば な ら な か つ すこ 。 微 小 な 差 動 信 号 G 3 ' ' を 積 算 し て も 正 確 な 表 面 積 を 算 出 す る こ と 力5 で き な い か ら で あ る 。
    [0007] こ の よ う に 手 動 で ア ン プ 3 の ゲ イ ン を 切 り 替 え る の は 実 に 煩 雑 で あ り 、 表 面 積 の 測 定 中 に あ つ て は 出 力 を 始 終 監 視 し て い な け れ ば な ら な い 。 し カゝ も 、 出 力 状 態 の 監 視 を 怠 る と き に 寸60 Z 1M-
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    [0034] 信 号 と を 比 較 し て 、 差 動 信 号 が ア ン プ の ゲ イ ン に 達 す る と き に は 、 ア ン プ の ゲ イ ン を 低 レ ベ ル に 変.更 す る ゲ イ ン レ ベ ル 低 下 信 号 を 発 生 さ せ 、 ま た 、 差 動 信 号 力5 負 力 > ら 0 に 達 す る こ と を 検 知 し た な ら ば 前 記 ゲ イ ン レ ベ ル 低 下 信 号 を ゲ イ ン レ ベ ル 切 り 替 え ス ィ ッ チ に 出 力 し 、 ま た 、 こ の 出 力 判 別 回 路 は 、 差 動 信 号 が 所 定 の 期 間 中 一 定 の 出 力 を 有 す る か を 監 視 し て お り 、 た と え ば 試 料 へ の ガ ス 吸 着 開 始 後 の 所 定 期 間 中 に お い て 差 動 信 号 が ゲ イ ン の 5 0 % を 越 え る 力 > 否 カゝ を 監 視 し 、 5 0 % を 越 え な い と き に は ゲ イ ン レ ベ ル 拡 大 信 号 を 発 生 さ せ 、 差 動 信 号 力5 負 力 ら 0 に 達 す る こ と を 検 知 し た な ら ば 前 記 ゲ イ ン レ ベ ル 拡 大 信 号 を ゲ イ ン レ ベ ル 切 り 替 え ス ィ ツ チ に 出 力 す る 。
    [0035] 常 に ガ ス 脱 着 期 間 中 の 差 動 信 号 が ア ン プ の ゲ イ ン を 越 え ず 、 ま た 、 差 動 信 号 力 ア ン プ の ゲ イ ン に 対 し て 小 さ す ぎ る こ と が な く 、 差 動 信 号 を 積 算 し て 正 確 な 表 面 積 を 算 出 す る こ と が で き る 。
    [0036] [ 図 面 の 簡 単 な 説 明 ]
    [0037] 第 1 図 は 本 発 明 の 一実 施 例 を 示 す 回 路 説 明 図 、 第 2 図 は 本 発 明 の 作 ffl を 示 す 波 形 図 、 第 3 図 は 前 記 実 施 例 に お け る 出 力 判 別 回 路 の 一構 成 例 を 示 す 回 路 図 、 第 4 図 は 従 来 装 置 を 示 す 回 路 説 明 図 、 第 5 図 は サ ン プ ル セ ル 中 の 試 料 に 測 定 用 ガ ス を 吸 着 さ せ る と き と 吸 着 し た 測 定 用 ガ ス を 脱 着 す る と き の 、 ァ ン ブ か ら 出 力 さ れ る 信 号 の 状 態 を 示 す 波 形 図 、 お よ び 第 6 図 は 従 来 装 置 に お け る ァ ン ブ か ら 出 力 さ れ る 信 号 を 示 す 波 形 図 で あ る 。
    [0038] [ 発 明 を 実 施 す る た め の 最 良 の 形 態 ] . 次 ぎ に 本 発 明 の 一 実 施 例 を 示 し て 本 発 明 を さ ら に 詳 述 す る 。 な お 、 本 発 明 は 以 下 の 実 施 例 に 限 定 さ れ る も の で は な く 、 本 発 明 の 要 旨 を 変 更 し な い 範 囲 で 適 宜 に 設 計 変 更 す る こ と 力 s で き る 。
    [0039] 第 1 図 に 示 す よ う に 、 表 面 積 測 定 装 置 は 、 測 定 用 ガ ス 流 通 路 1 0 中 に サ ン ブ ル セ ル 1 1 を 着 脱 自 在 に 接 続 し 、 こ の サ ン プ ル セ ル 1 1 に 供 給 す る ガ ス の 流 量 を 測 定 し て 供 給 ガ ス 量 検 知 信 号 G , を 出 力 す る.供 給 ガ ス 流 量 測 定 手 段 た と え ば 第 1 の 熱 伝 導 型 ガ ス 流 量 計 A を 前 記 測 定 用 ガ ス 流 通 路 1 0 中 に 設 け 、 ま た 、 前 記 サ ン ブ ル セ ル 〗 1 か ら 排 出 さ れ る ガ ス の 流 量 を 測 定 し て 排 出 ガ ス 量 検 知 信 号 G 2 を 出 力 す る 排 出 ガ ス 流 量 測 定 手 段 た と え ば 第 2 の 熱 伝 導 型 ガ ス 流 量 計 B を 前 記 測 定 用 ガ ス 流 通 路 1 0 中 に 設 け て い る 。
    [0040] こ の 表 面 積 測 定 装 置 に お い て は 、 さ ら に 、 ア ン プ A M P と ア ン プ ゲ イ ン 切 り 替 え ス ィ ッ チ S W と 、 出 力 値 判 別 回 路 1 2 と 、 演 算 手 段 1 3 と .、 表 示 装 置 1 4 と を 有 す る 。
    [0041] 前 記 ア ン プ A M P は 、 前 記 第 1 の 熱 伝 導 型 ガ ス 流 量 計 A か ら 出 力 さ れ る 供 ガ ス 量 検知 信 号 G , と 前 記 第 2 の 熱 伝 導 型 ガ ス 流 量 計 B か ら 出 力 さ れ る 排 出 ガ ス 量 検 知 信 ^ G 2 と を 入 力 し 、 こ の 両 信 号 を 減 算 す る と と も に 増幅 し て 差 動 信 号 G 3 を 出 力 す る よ う に 構 成 さ れ て レ、 る 。 · .
    [0042] 前 記 ア ン プ ゲ イ ン 切 り 替 え ス ィ ツ チ S W は 、 出 力 値 判 別 回 路 1 2 か ら 出 力 さ れ る 切 り 替 え 信 号 G 4 に よ り ア ン プ A M P の ゲ イ ン を 高 レ ベ ル 側 R H と 低 レ ベ ル 側 R L と に 自 動 切 り 替 え す る よ う に 構 成 さ れ て レ、 る.。
    [0043] 前 記 出 力 値 判 別 回 路 1 2 は 、 第 3 図 に 示 す よ う に 、 前 記 ァ ン ブ A M P か ら 出 力 さ れ る 差 動 信 号 G 3 を 入 力 し て ア ン プ A M P の ゲ イ ン と 比 較 し 、 差 動 信 号 G 3 力 s ア ン プ Λ Μ Ρ の ゲ イ ン に 一 致 す る と ゲ イ ン レ ベ ル 低 下 信 号 G L を 発 生 さ せ て こ れ を 出 力 す る ゲ イ ン レ ベ ル 低 下 信 号 発 生 回 路 1 2 a と 、 前 記 差 動 信 号 G 3 を 入 力 て. 、 こ の 差 動 信 号 G 3 が 負 の 値 カゝ ら 0 に な る 時 点 を 検 出 し て ◦ レ ベ ル 検 知 信 号 G 。 を 出 力 す る 0 レ ベ ル 検 知 信 号 発 生 回' 路 1 2 b と 、 前 記 差 動 信 号 G 3 を 入 力 し て 、 ゲ ィ ン に 対 し て 予 め 設 定 さ れ た 基 準 値 例 え ば ゲ イ ン 50 % 値 と 比 較 し 、 所 定 時 問 の 間 前 記 差 動 信 号 G 3 が ゲ イ ン 50 % 値 に 満 た な い こ と を 検 知 し 、 ゲ イ ン レ ベ ル 拡 大 信 号 G „ を 出 力 す る ゲ ィ ン レ べ ル 拡 大 信 号 発 生 回 路 1 2 c と 、 前 記 ゲ イ ン レ ベ ル 低 下 ίϊΙ 号 G と 0 レ ベ ル 検 知 信 号 G 。 と の ア ン ド を 取 る 第 1
    [0044] A N D 回 路 】 2 d と 、 前 記 ゲ イ ン レ ベ ル 拡 大 信 号 G „ と 0 レ ベ ノレ 検 知 信 号 G と の ア ン ド を 取 る 第. 2 A N D 回 路 1 2 e と 、 第 1 Λ N D 回 路 I 2 d 力 ら の 出 力 信 号 と 第 2 A N D 回 路 1 2 e か ら の 出 力 信 号 と の オ ア を 取 る O R 回 路 1 2 f と を 有 し て 構 成 さ れ る 。
    [0045] 記 演 算 手 段 1 3 は 、 ア ン プ A M P 力 ら 出 力 さ れ る と こ ろ の 、 ガ ス 脱 着 期 間 中 の 差 動 信 号 G 3 を 積 算 す る こ と に よ り 試 料 の 表 面 積 を 算 出 す る よ う に 構 成 さ れ た 、 例 え ば C P U で あ る 。
    [0046] 示 装 置 1 4 は 前 記 演 算 手 段 1 · 3 か ら 出 力 さ れ る デ ー タ を 出 力 レ 、 あ る （ は 表 示 す る ブ リ ン タ ー 、 あ る い は C R T 装 置 で あ る 。 . .
    [0047] 以 上 の 構 成 の 装 置 に お い て サ ン プ ル セ ル 1 1 中 の 試 料 に 測 定 ffl ガ ス を 吸 着 さ せ る と き に は 、 ア ン プ A M P カゝ ら 出 力 さ れ る 差 動 信 号 G 3 は 、 第 2 図 に 示 す よ う に 、 負 の 信 号 で あ る 。
    [0048] の 負 の 信 号 は 出 力 値 判.別 回 路 1 2 に 入 力 さ れ る 。 出 力 値 判 別 回 路 1 2 に お い て は 、 前 記 負 の 差 動 信 号 G 3 が ゲ イ ン レ ベ レ 低 下 信 号 発 生 回 路 1 2 a と 0 レ ベ ル 検 知 信 号 発 生 回 路 】
    [0049] 2 b と ゲ イ ン レ ベ ル 拡 大 信 号 G H 発 生 回 路 1 2 c と に 入 力 さ れ る
    [0050] こ で 、 例 え ば 前 記 差 動 信 号 G 3 が ゲ イ ン を 超 え る 信 号 で あ る な ら ば 、 ゲ イ ン レ ベ ル 低 下 信 号 発 生 回 路 1 2 a か ら ゲ イ ン レ ベ ル 低 下 信 号 G L が 出 力 さ れ る 。 こ の ゲ イ ン レ ベ ル 低 下 λύί G は 第 1 A N D 回 路 1 2 d に 入 力 す る 。 一 方 、 試 料 へ の 測 定 用 ガ ス 吸 着 が 飽 和 状 態 に 向 か う と 、 ア ン プ Λ M P 力 ら 出 力 さ れ る 差 動 信 号 G 3 は'負 の 値 カゝ ら 0 レ ベ ル へ と 増 加 し 、 PJJ 定 用 ガ ス 吸 着 が 飽 和 状 態 に 達 す る と 差 動 信 号 G 3 は 0 レ べ ル に な る 。 こ の と き 、 出 力 値 判 別 回 路 】 2 に お け る 〇 レ ベ ル 検 知 信 号 発 生 回 路 1 2 b に お い て 差 動 信 号 G 3 の 値 力 0 レ べ ル に 達 し た こ と を 検 知 し て 0 レ ベ ル 検 知 信 号 G 。 を 出 力 す る 。 0 レ ベ ル 検 知 信 号 G 。 は 第 1 A N D 回 路 ] 2 d に 出 力 さ れ る 。 第 1 Λ N D 回 路 1 2 d は 、 前 記 0 レ ベ ル 検 知 信 号 G 。 を 入 力 し た と き に 前 記 ゲ イ ン レ ベ ル 低 下 信 号 G し を 、 ◦ R 回 路 を 介 し て 、 ア ン プ ゲ イ ン 切 り 替 え ス ィ ッ チ S W に 出 力 し て 、 ア ン プ A M P の ゲ イ ン を 低 下 さ せ る 。
    [0051] そ の 結 果 、 第 2 図 に 示 す よ う に 、 ゲ イ ン を 低 下 さ せ な い で い る と す れ ば 、 ガ ス 脱 着 期 間 中 に お い て ゲ .ィ ン を 超 え て い た で あ ろ う と こ ろ の 、 ア ン プ A M P か ら 出 力 さ れ る 差 動 信 号 G 力； ゲ イ ン を 超 え ず に 出 力 さ れ る 。 そ し て 、 こ の 差 動 信 号 G は 演 算 手 '段 1 3 に 出 力 さ れ て 犢 算 さ れ 、 試 料 に 吸 着 さ れ た ガ ス 量 が 演 算 さ れ る 。 演 算 結 果 は 表 示 装 置 1 4 に 出 力 さ れ る 。 - .
    [0052] 一 方 、 ア ン プ A M P か ら 出 力 さ れ る 差 動 信 号 G 3 が 第 2 図 に 示 す よ う に 、 ゲ イ ン に 比 べ て 小 さ 過 ぎ る と き に は 、 ゲ イ ン レ ベ ル 拡 大 信 号 発 生 回 路 1 2 c に お い て ゲ イ ン レ ベ ル 拡 大 信 号 G H が 発 生 さ れ 、 こ の ゲ イ ン レ ベ ル 拡 大 信 号 G H と 0 レ べ ル 検 知 信 号 G 。 と を 入 力 す る 第 2 A N D 回 路 1 2 e に て 、 ガ ス 吸 着 期 間 の 終 了 時 に 、 こ の ゲ イ ン レ ベ ル 拡 大 信 号 G „ が 0 R 回 路 を 介 し て ゲ イ ン レ ベ ル 切 り 替 え ス ィ ツ チ に 出 力 さ れ て 、 ア ン プ A M P の ゲ イ ン ガ 拡 大 さ れ る 。
    [0053] そ の 結 果 、 第 2 図 に 示 す よ う に 、 ゲ イ ン を 拡 大 さ せ な い で い る と す れ ば 、 ガ ス 脱 着 期 間 中 に お い て ゲ イ ン ょ り は る か に 小 い さ な 差 動 信 号 G 3 で あ っ た で あ ろ う と こ ろ の 、 ア ン プ A M P カゝ ら 出 力 さ れ る 差 動 信 号 G 3 が 適 正 な 出 力 値 と し て ゲ イ ン を 超 え ず に 出 力 さ れ る 。 そ し て 、 こ の 差 動 信 号 G 3 は 演 算 手 段 1 3 に 出 力 さ れ て 積 算 さ れ 、 試 料 に 吸 着 さ れ た ガ ス 量 が 演 算 さ れ る 。 演 算 結 果 は 表 示 装 置 〗 4 に 出 力 さ れ る 。
    [0054] 以 上 の よ う に 、 ガ ス 吸 着 期 間 中 の 差 動 信 号 G 3 の 出 力 状 態 を 判 別 し て 脱 着 期 間 中 の 差 動 信 号 G 3 を 適 正 に 調 整 す る の で 、 こ の 実 施 例 装 置 に お い て は 、 常 に 正 確 に ガ ス 吸 着 量 を 測 定 す る こ と 力5 で き る 。
    [0055] [ 産 業 上 の 利 用 分 野 ]
    [0056] 本 発 明 に よ る と 、 簡 単 な 構 成 で あ り な が ら 、 ガ ス 吸 着 期 間 中 に ア ン プ カゝ ら 出 力 さ れ る 信 号 の 状 態 を 判 別 し て 、 ガ ス 脱 着 期 PB 中 に ア ン プ カゝ ら 出 力 さ れ る 信 号 を ア ン プ ゲ イ ン を 超 え な い よ う に 、 ま た ア ン プ ゲ イ ン に 対 し て 小 さ 過 ぎ な い よ う に 自 動 的 に ゲ イ ン 調 整 を す る こ と 力5 で き る 。 し た が っ て 、 か 力 > る 測 定 レ ン ジ 自 動 切 り 替 え 装 置 を 備 え る 表 面 積 測 定 装 置 に よ る と 正 確 に 試 料 の 表 面 積 を 測 定 す る こ と が で き る 。
    权利要求:
    Claims

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    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1991-03-21| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): US |
    1991-03-21| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): CH DE ES FR GB IT NL |
    1991-04-30| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1990912947 Country of ref document: EP |
    1991-08-14| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1990912947 Country of ref document: EP |
    1996-05-15| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1990912947 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP1225861A|JP2528521B2|1989-08-31|1989-08-31|表面積測定装置の測定レンジ自動切り替え装置|
    JP1/225861||1989-08-31||DE1990627019| DE69027019T2|1989-08-31|1990-08-31|Vorrichtung zur automatischen umstellung des messbereiches in einem gerät zur messung der fläche von oberflächen|
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